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作品簡介:

本文集是《無機固體材料碳硫分析》系列文集的第三部分,以個人原創綜述論文《無機固體樣品中硫的測定方法的研究進展》為基礎,基于近十余年的國內文獻,從高溫燃燒熱解、濕法消解和固體樣品直接分析三大方法體系全面匯編金屬合金、巖石礦物、冶金物料、地質和環境樣品、無機非金屬材料、無機化學品等無機固體樣品中全硫的分離、分析方法的應用現狀和研究方向。具體包含燃燒-紅外吸收法、燃燒-碘量法、燃燒-庫侖滴定法、燃燒-電導法、中和滴定法、硫酸鋇分光光度比濁法、硫酸鋇重量法、離子色譜法、電感耦合等離子體-發射光譜法和質譜法、原子吸收光譜法、火花源和輝光放電-發射光譜法、X射線熒光光譜法等分析方法等共20余種分析方法。 

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劉攀
中國船舶重工集團公司第七...
序言

序言

硫,非金屬元素,地殼峰度約0.05%,以硫酸鹽、硫化物及游離硫和有機硫的形態存在于地質樣品中,其含量直接影響礦物冶煉工藝和資源綜合利用方式。隨著綠色可持續發展和生態文明建設上升為國家戰略,巖石礦物資源的“脫硫”方法和工藝研究成為環保領域的重要方向。對于鋼鐵等金屬材料,硫的固溶量極小,但易于晶界處形成低熔點的硫化錳、硫化鐵、硫化鉻等硫化物,使鋼鐵在熱加工時發生裂紋或斷裂,降低疲勞極限、耐磨性、塑形等力學性能及耐蝕性和可焊性;但易切削鋼、磁鋼等特殊鋼種恰是利用上述特征改善其加工性能和磁性。

鑒于硫對金屬材料的牌號或等級、性能及工程應用的重要影響,“控硫”仍將是冶金行業的重要課題。準確測定金屬合金、冶金原輔材料(礦石、耐火材料、冶金添加劑)、煤炭、巖石礦物、土壤地質樣品和硅酸鹽等無機非金屬材料中的硫含量,是實現“脫硫”、“控硫”工藝的重要基礎,對礦物選冶工藝和資源綜合利用與金屬材料和無機非金屬材料的生產工藝監控和產品質量評價具有重要的指導意義。

本文集以個人原創綜述論文《無機固體樣品中硫的測定方法的研究進展》為基礎,基于近十余年的國內文獻,匯編無機固體樣品中全硫的分離、分析方法的應用現狀,但受限于作者專業方向和水平,未能評述標準方法的制修訂動態與單質硫、金屬硫化物硫、硫酸鹽硫和有機硫的形態分析及硫化物的物相分析的研究進展。

歷經數十年的發展,無機固體樣品中全硫的分離、分析方法逐漸形成了高溫燃燒熱解法(SO2氣體分析)、濕法消解(SO42-溶液分析)和固體樣品直接分析三大方法體系。其中,高頻燃燒-紅外吸收法的應用范圍最為廣泛,被各行業廣泛采納為標準方法。燃燒-滴定法、燃燒-電導法及濕法消解-重量法、比濁法等傳統分析方法因自動化程度低、繁瑣低效,無法滿足工礦企業快速分析的要求而較少使用。濕法消解-譜學分析方法具備多元素同時測定的優點,但樣品消解等前處理過程較長,并且消解或不完全,或引入較高的背景干擾,研究成果多用于實驗室少量樣品分析,缺乏大規模普適性應用的潛力。Spark-AES、GD-OES、XRF等固體樣品直接分析方法,可實現硫等多元素的同時測定,是未來無機固體樣品元素分析的重要發展方向,但尚需進一步提高低含量或微痕量非金屬元素的分析準確度和精密度。

“控硫”或“脫硫”的日趨嚴格的生產或監管需求對“定硫”的適用領域、范圍與準確度、速度及形態物相分析等提出了愈來愈高的要求。面對機遇和挑戰,無機分析學者需不斷擴展上述方法的應用領域和測定范圍,加強方法的差異性和普適應研究,以推動無機固體樣品中硫的分析技術更好、更快的服務于煤炭、選礦、冶金、材料、建筑和環境等各領域的生產、貿易或應用等各環節的質量監控。

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第1章 無機固體材料中硫的分析方法概述導語

圍繞氣態二氧化硫、溶液態SO42-、固態硫原子三種硫元素的物化狀態及其相關轉化關系,無機固體樣品中硫的分離、分析方法先后形成和發展了三大方法體系:高溫燃燒熱解(二氧化硫氣體分析)、濕法消解(SO42-溶液分析)、固體樣品直接分析。

本章介紹無機固體材料中硫的分析方法體系分類和各方法體系的特點。同時匯編相關綜述論文,尤其是文集依托原創綜述論文《無機固體樣品中硫的測定方法的研究進展》(理化檢驗(化學分冊),2017,53(8):984-992)。

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1.第1章 無機固體材料中硫的分析方法概述
劉攀
本文為匯編文集《無機固體材料碳硫分析(三)硫的分析方法綜述》的第1章,同時也是個人發表的原創綜述論文《無機固體樣品中硫的測定方法的研究進展》(理化檢驗(化學分冊),2017,53(8):984-992)的簡版。   詳情>>
作者:劉攀
2.無機固體樣品中硫的測定方法的研究進展
劉攀;杜米芳
綜述了無機固體樣品中硫的高溫燃燒熱解(包括燃燒-紅外吸收法、燃燒-碘量法、燃燒-庫侖滴定法、燃燒-中和滴定法和燃燒-電導法等)、濕法消解(包括硫酸鋇重量法、硫酸鋇比濁法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、原子吸收光譜法和離子色譜法等)和固體樣品直接分析(包括...   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2017年第08期 作者:劉攀;杜米芳
3.鋼鐵中硫的測定方法研究進展
邵曉東;劉養勤
綜述了從1979-2009年間測定鋼鐵中硫元素分析方法的研究進展。鋼鐵材料中硫元素的主要分析方法包括紅外吸收光譜法、原子發射光譜法、離子色譜法、質譜法、電化學方法、分光光度法、滴定分析法、重量法和原子熒光光譜法;并對鋼鐵中硫元素的分析方法進行了展望(引用文獻54篇)。   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2010年第07期 作者:邵曉東;劉養勤
4.鐵礦石中硫含量測定方法研究現狀
楊蓮瑛
以碘量法、紅外吸收法、庫倫法和重量法對鐵礦石中硫含量進行分析測定,對各種測定方法的特點進行了比較和評價。重點對硫含量的檢測方法研究現狀進行概述。在燃燒法中,碘量法和庫倫法其特點是儀器購置成本低,適合規模較小、檢測量較低的企業或者科研院所使用;紅外法屬于高頻加熱方式,預熱時間...   詳情>>
來源:《廣州化工》 2013年第17期 作者:楊蓮瑛
5.煤中全硫測定方法原理綜述
李嬌;王丹萍
總結了我國近十年煤炭資源消費情況和煤炭資源的全硫分布。論述了煤中全硫的三種測定方法:艾氏卡法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法,重點介紹它們的反應原理,討論了各種方法的優缺點。   詳情>>
來源:《煤》 2014年第09期 作者:李嬌;王丹萍
第2章 高溫燃燒-紅外吸收法導語

該法以高頻-紅外法為代表,適用對象和范圍寬、選擇性高、靈敏度高、檢出限低、高效快速、準確可靠,自動化程度高,可傻瓜化標準作業,廣泛應用于鋼鐵、鐵合金、有色金屬、硅酸鹽、耐火材料、無機化學品、金屬礦物、地質樣品。

根據基體成分、硫含量、熔點、可燃性、導電性、磁性及化學活性,選擇樣品量、助熔劑的種類及用量以確保樣品完全熔融、硫的充分釋放,樣品量宜在0.1-0.50g,非金屬樣品宜0.10-0.20g,加入1.0-3.0g鎢和0.5g以內的鐵或錫。選用同基體的標樣以保證二氧化硫生成率的一致性,實現量值傳遞與溯源。或選用鋼鐵標樣或基準試劑,調整樣品量及助熔劑種類與用量以確保硫的絕對值與釋放率和生成率接近。

方法檢出限為0.0005%-0.005%。增大樣品量,使用高純氧氣、高溫灼燒預處理的坩堝/瓷舟、超低硫的干燥助熔劑準確控制加入量,可降低系統的空白值,提高穩定性,降低檢出限。

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1.高頻感應燃燒-紅外吸收光譜法在分析金屬材料中碳、硫的...
劉攀;唐偉
綜述了高頻感應燃燒-紅外吸收光譜法在鋼鐵、鐵合金和有色金屬合金(如鎳基合金、難熔金屬、硬質合金、稀土金屬等)中的碳、硫分析中的應用現狀,側重匯總了儀器、稱樣量、助熔劑的用量和加入順序、標準樣品等主要因素,并提出了該方法的應用前景和發展方向(引用文獻142篇)。   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2016年第01期 作者:劉攀;唐偉
2.高頻感應燃燒-紅外吸收光譜法在測定無機非金屬樣品中碳...
劉攀;唐偉
綜述了高頻感應燃燒-紅外吸收光譜法在測定無機固體化學品(固體氧化物和無機鹽)、金屬礦物、巖石、土壤、塵、煤、碳素材料、石墨礦、硅酸鹽、耐火材料、固體催化劑等無機非金屬樣品中碳、硫元素的應用,側重匯總了稱樣量、助熔劑的用量及加入順序、標準樣品等主要分析條件,并展望了該法的應用...   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2016年第04期 作者:劉攀;唐偉
3.高頻燃燒-紅外吸收法測定鈷基釬料中碳和硫
蒙益林;汪磊
將坩堝于1 100℃馬弗爐中灼燒4h后自然冷卻,置于干燥器中1d內使用,且使用前在電爐上烘烤30min,然后稱取0.5g試樣、0.3g純鐵和1.0g鎢錫粒加入到經過處理的坩堝中,以鋼鐵碳硫標樣建立單點校準曲線,建立了高頻燃燒-紅外吸收法測定鈷基釬料中碳和硫的方法。優化后儀器參數如下:高頻功率為90%,吹掃...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2015年第08期 作者:蒙益林;汪磊
4.高頻燃燒-紅外吸收法測定地質樣品中的碳硫
李玄輝;湯宇磊
采用高頻燃燒-紅外吸收法測定了地質樣品中的碳、硫,對稱樣量、助熔劑的種類及加入次序、儀器的校正及分析時間等測定條件進行了實驗,確定了最佳分析條件。該方法簡單、快速,測定結果準確可靠,能夠滿足大批量測定地質樣品的需要。   詳情>>
來源:《黃金》 2015年第12期 作者:李玄輝;湯宇磊
5.高頻燃燒紅外吸收光譜法測定仲鎢酸銨(APT)中微量硫
盧正杰;郭飛飛
對高頻燃燒紅外吸收光譜法測定仲鎢酸銨(APT)中的微量硫含量進行了研究。依據仲鎢酸銨的材料性質和高頻燃燒紅外吸收光譜分析方法的分析特點,分別針對樣品的前處理、樣品稱樣量、助熔劑的選擇及用量、校準物質的選擇等做了條件實驗。最終得出最佳的實驗條件是稱取1g仲鎢酸銨樣品,進行一定的前...   詳情>>
來源:《中國無機分析化學》 2016年第02期 作者:盧正杰;郭飛飛
6.管式爐加熱紅外吸收法測定錳礦中低含量硫
武素茹;王虹
采用高溫管式爐加熱紅外吸收法,建立了錳礦中低硫含量檢測的方法,重點探討了儀器參數中的末線時間、比較器水平及分析穩定比較器等參數的選取對結果的影響,得到了測硫的最佳試驗條件。結果表明,該方法用于錳礦石中硫的檢測,線性范圍為0.002%~0.032%,方法檢出限為0.001%,相對標準偏差小于5%。   詳情>>
來源:《冶金分析》 2011年第03期 作者:武素茹;王虹
7.應用紅外光譜法快速測定粉煤灰中硫酸鹽
林木松;傅強
用直接燃燒 紅外吸收光譜法測定粉煤灰中硫酸鹽。在1300℃,加WO3作助熔劑,直接燃燒試樣釋出SO2,然后用紅外吸收光譜法測定。結果準確,操作快速。分析一份試樣的時間由原來重量法的8~9h縮短至現方法的4min。   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2004年第06期 作者:林木松;傅強
8.電阻爐燃燒-紅外吸收法測定多釩酸銨中硫
鐘華;劉鳳君
應用電阻爐加熱的紅外碳硫儀,測定了富含結晶水的多釩酸銨中硫。利用樣品分解殘留物(V2O5)的助熔作用,直接測定樣品中硫,結果發現,稱樣量為200mg,燃燒溫度為1 370℃時,多釩酸銨分解產生的大量H2O和NH3未對硫的測定產生影響。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫標準溶液建立校準曲線,結果可靠。用...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2011年第09期 作者:鐘華;劉鳳君
第3章 高溫燃燒-滴定法導語

高溫燃燒-滴定法主要包括高溫燃燒-碘量法、庫侖滴定法、氫氧化鈉中和滴定法三種。

碘量法是無機固體材料中硫元素分析的經典方法,具有設備簡單易實現的優點,仍被部分地區/行業保留為標準方法。碘量法的原理是二氧化硫經水吸收,用碘或碘酸鉀標準溶液(含碘化鉀)滴定亞硫酸或SO32-。

庫侖(滴定)法通過電解碘化鉀或溴化鉀溶液產生的碘或溴氧化滴定亞硫酸或SO32-,避免了傳統碘量法的標樣配制和標定及體積讀取等操作,進一步提高碘量法的靈敏度和測定下限。

氫氧化鈉中和滴定法尤其合適硫化礦中高含量硫(大于1%)的測定,原理是用過氧化氫將亞硫酸氧化為硫酸,進行酸堿滴定。該法避免了亞硫酸的分解,又可滴定燃燒產生的三氧化硫,并且終點變色較碘量法敏銳,但在碳、氯、氟含量較高時易引入正誤差。

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1.燃燒碘量法測定硫滴定終點判斷新方法
侯繼人
為提高燃燒碘量法測硫滴定終點的判斷準確性,避免由于肉眼觀察產生的誤差,采用比色法定量判定顏色的深淺程度,并通過實驗數據分析確定適宜的測定條件,基準色吸光度值為0 2-0 3,吸收液基準色調好后應放置10-20min。   詳情>>
來源:《鞍山科技大學學報》 2005年第02期 作者:侯繼人
2.四氯化碳浸取-碘量法測定二硫化鎢中游離硫
何英
在自制的冷凝回流浸取裝置中,用四氯化碳浸取試樣中的游離硫,過濾后將濾液濃縮至石英舟中,于1 000℃管式爐中通氧氣燃燒,生成的二氧化硫,以淀粉吸收液吸收,用碘量法測定。對CCl4浸取游離硫的條件進行研究,結果表明,浸取溫度、CCl4的用量、浸取時間、稱樣量(硫量)以及在浸取過程中溶液的攪拌程...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2010年第02期 作者:何英
3.高速分析法測定球形Ni(OH)_2中SO_4~(2-)
呂文廣;鄭景宜
球形Ni(OH) 2 中硫酸根是主要雜質 ,目前常采用的方法是比濁法和質量法 ,存在不同程度的遺憾。采用高速分析法測定球形Ni(OH) 2 中SO2 -4 ,經試驗和生產應用證明 ,具有快速、準確、定量的特點 ,適用于球形Ni(OH) 2 生產控制指標及電池生產企業質檢分析 ,分析一個樣品僅需 3~ 5min ,是目前球形...   詳情>>
來源:《電源技術》 2001年第02期 作者:呂文廣;鄭景宜
4.庫侖滴定法測硫氣相反應誤差的熱力學分析
張大康
本文從化學熱力學角度定量分析了庫侖滴定法測硫氣相溫度與氣相中 SO3 含量的關系 ,以及不同溫度下由于 SO3 存在給測定帶來的誤差。結果表明 ,氣相中 SO3 與 SO2 的質量比隨溫度增加呈指數關系急劇減小 ;計算了不同溫度下由于 SO3 存在給庫侖滴定法測硫帶來的相對誤差。   詳情>>
來源:《煤質技術》 2005年第01期 作者:張大康
5.庫侖滴定法測定炭素材料中的硫含量
李其祥;徐珍
炭素材料硫含量測定方法YB/T1430—1997是1997年頒布實施的冶金行業標準。該標準中的艾士卡法測定準確但消耗時間,一般多采用快速法測定。國內各廠礦均已采用快速測定方法,但仲裁測定時還需采用艾士卡法。為了適應我國經濟快速發展和更好地與國際接軌,根據國家標準委員會標準制修訂計劃,對炭素...   詳情>>
來源:《炭素技術》 2009年第03期 作者:李其祥;徐珍
6.庫侖滴定法測定土壤和農作物中硫含量
朱宇芳
利用庫侖測硫儀直接測定土壤和農作物中硫含量。方法快速簡便準確,樣品測定RSD≤4.6%,加標回收率為94.4%~108%。標準樣品測定結果符合要求。   詳情>>
來源:《污染防治技術》 2010年第05期 作者:朱宇芳
7.燃燒中和滴定法測定鐵礦石中高含量硫
王麗;段心翠
在硫的分析方法中 ,燃燒碘酸鉀滴定法應用較為廣泛。但當鐵礦石中含硫量高于 1 %時 ,滴定速度慢 ,硫極易逸出 ,滴定終點泛紅現象也較為嚴重 ,使分析結果不穩定 ,誤差較大。作者試驗了用燃燒中和滴定法測定鐵礦石中高含量的硫的方法。方法準確可靠 ,分析結果令人滿意。1 實驗部   詳情>>
來源:《冶金分析》 2002年第06期 作者:王麗;段心翠
8.高溫燃燒中和法測定玻璃中硫溶解度的研究
郭冉冉;謝峻林
提出了一種測定玻璃中S溶解度的方法高溫燃燒中和法,它簡便實用、重現性好、成本低、易于實施。本文采用高溫燃燒中和法,研究了樣品量、助劑的比例、測試溫度、測試時間等因素對玻璃中硫溶解度測定結果的影響,得到最佳測定條件:以氧氣作載氣、WO作助劑,樣品量為0.3g、助劑的比例為1∶1、測試溫...   詳情>>
來源:《玻璃》 2010年第07期 作者:郭冉冉;謝峻林
第4章 其它高溫燃燒法導語

其它高溫燃燒法主要有高溫燃燒-電導法、離子色譜法、硫酸鋇比濁法,其原理一般采用含過氧化氫、碘等氧化劑的水溶液吸收二氧化硫并將其轉化為硫酸或SO42-,再通過溶液中電導率的變化檢測硫含量(電導法),或利用離子色譜對SO42進行分離和分析(離子色譜法),或利用SO42-和Ba2+定量生成硫酸鋇沉淀的性質進行分析(比濁法、重量法或氯化鋇滴定法)。近年來,燃燒-比濁法、比色法、電導法等傳統分析方法因自動化程度低、操作不便、分析周期長等因素,逐漸被燃燒-紅外法等快速分析方法取代。

新研發或具備開發潛力的應用方法有燃燒-紫外熒光法和脈沖熔融-飛行時間質譜法。燃燒-紫外熒光法利用紫外照射下二氧化硫的熒光性質實現硫的定量分析,是液態有機/石油制品硫含量分析的常用方法,但國內尚未見該法在金屬合金等無機樣品中的應用。若能用通氧高溫燃燒系統取代惰氣熔融系統,可開發用于碳、硫測定的脈沖熔融-飛行時間質譜法。

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1.氟鉭酸鉀中微量硫的測定
胡新平
提出鋁片—凝聚—除塵—磷酸·硼酸混合液的新除氟體系。系統地研究了燃燒溫度、鋁片的用量、燃燒時間和氧氣流速對除氟和二氧化硫的析出和測定的影響。用燃燒—電導法測定氟鉭酸鉀中微量硫的靈敏度為 0 .5 ug/g,標準偏差≤ 1.5 ppm。   詳情>>
來源:《硬質合金》 2003年第01期 作者:胡新平
2.硅鐵中碳硫含量測定的正交試驗研究
尹森;楊林
鐵合金產品中碳硫含量測定以硅鐵最為常見 ,隨著低碳硅鐵 ( c C<0 .0 1 5% ) ,高純硅鐵 ( c C<0 .0 0 30 % )的出現 ,碳硫含量成為分析中必檢元素 ,其含量的準確測定顯得尤為重要[1] 。而硅鐵中碳硫含量的測定是鐵合金產品中很難測準的品種 ,其原因是硅鐵樣品難燒好 ,加上低碳?   詳情>>
來源:《分析試驗室》 2001年第04期 作者:尹森;楊林
3.玻璃和水泥中三氧化硫的高速分析
楊文安;余乃超
以 TH- 1 0 0添加劑助熔 ,采用燃燒 -電導法測定玻璃和水泥中的三氧化硫 ,65s即可完成測定。   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2001年第02期 作者:楊文安;余乃超
4.電弧燃燒-離子色譜法測定鋼鐵中硫含量
張青;張俊秀
提出電弧燃燒 離子色譜法測定鋼鐵中硫含量的新方法。稱取 3g左右的鋼試樣于銅坩堝中 ,在 1.0L·min- 1氧氣流量下電弧引燃并燃燒 5min ,所產生的氣體用 5 .6mol·L- 1NaHCO3 4 .4mol·L- 1Na2 CO3的 3%H2 O2 溶液吸收、過濾、進行離子色譜測定。方法的相對標準偏差 3 5 % ,實測校正值回收率...   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2001年第07期 作者:張青;張俊秀
5.燃燒法結合離子色譜法測定催化劑中的硫
李艷榮
采用燃燒法結合離子色譜法,對含有硝酸根的甲醇催化劑中的硫進行了測定,該法分析快速簡便,結果準確,重現性好。相對標準偏差為0.0009,加標回收率在95%~102%之間。   詳情>>
來源:《化學工業與工程技術》 2005年第03期 作者:李艷榮
6.管式爐燃燒-離子色譜法測定熔煉焊劑中硫
熊文明;李擁軍
<正>焊劑由大理石、石英、螢石等礦石和鈦白粉、纖維素等化學物質組成。主要用于埋弧焊和電渣焊,其作用是對熔化金屬起保護和冶金處理。按制造方法可分為熔煉焊劑和非熔煉焊劑[1]。硫含量是焊劑的主要指標之一[2],它決定了產品性能。行業標準規定熔煉焊劑硫的檢測方法為燃燒碘量法[3],該方   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2011年第12期 作者:熊文明;李擁軍
7.管式爐燃燒-硫酸鋇比濁法測定硼鐵中低硫
王敏娟;趙婷
用管式爐燃燒分離出硫 ,被過氧化氫水溶液吸收、氧化 ,在 0 0 8~ 0 1mol/L鹽酸介質中 ,SO2 - 4與Ba2 + 生成BaSO4懸浮液 ,在 42 0nm處進行比濁。此方法簡便 ,結果可靠 ,RSD =7 8%   詳情>>
來源:《冶金分析》 2002年第01期 作者:王敏娟;趙婷
第5章 濕法消解-化學濕法分析導語

濕法消解-化學濕法分析包括濕法消解-氫氧化鈉中和滴定法、氯化鋇沉淀滴定法、硫酸鋇重量法、硫酸鋇比濁法。后三種均是利用硫酸根和鋇離子的沉淀反應進行定性、定量分析。

硫酸鋇重量法對高硫量的測定具有較高的準確度,至今仍被推薦為標準方法。硫酸鋇比濁法尤其適合SO42-的目視法定性檢出,其定量分析易受到比濁時間、穩定劑、酸度、沉淀均勻度、沉淀劑形態及金屬離子色度的影響。

滴定法、重量法、比濁法等傳統濕法化學分析方法因步驟多、周期長、效率低,無法大規模應用于礦冶現場的快速分析,主要用于少批量樣品測定。但在高硫含量分析中,因設備簡單易實現,重量法仍具有重要的應用價值。其中,電位滴定法、示波滴定法及間接絡合滴定法、間接硫酸亞鐵銨滴定法和分光光度比色法已基本淘汰。

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1.Na_2CO_3-ZnO半熔融-堿滴定法快速測定高嶺土中硫含量研...
王建國;王瑞斌
建立了Na2CO3-ZnO半熔融的堿滴定法快速測定高嶺土中硫含量的分析方法。試樣用堿性熔劑半熔,熔塊以水浸取,硫即以SO42-形式存在于溶液中,在微酸性介質中,鹽酸聯苯胺能與SO42-生成硫酸聯苯胺沉淀,沉淀過濾并溶于熱水后,以酚酞作指示劑,用堿標準溶液進行滴定。測定結果的相對標準偏差為2.45%,加...   詳情>>
來源:《非金屬礦》 2009年第03期 作者:王建國;王瑞斌
2.靜態離子交換氯化鋇滴定法測定含磷、氟水泥中三氧化硫
余建華;毛杏仙
<正>三氧化硫是水泥廠例行生產控制的重要指標之一。準確快速地分析水泥中三氧化硫的含量,在生產中有著重要的意義。目前測定水泥中三氧化硫含量的基準法是硫酸鋇重量法,但此法耗時費力。在水泥廠例行生產控制中,最常用的方法是離子交換法。   詳情>>
來源:《水泥》 2008年第08期 作者:余建華;毛杏仙
3.硫酸鋇重量法測定可膨脹石墨中硫
敦惠娟;趙愛東
利用酸溶法分解可膨脹石墨樣品 ,硫酸鋇重量法測定其中的雜質硫。分析結果表明該方法RSD =1 6% ,標準加入回收率在 97 8%~ 99 6%。   詳情>>
來源:《冶金分析》 2001年第04期 作者:敦惠娟;趙愛東
4.改進的碳酸鈉-氧化鋅半熔-硫酸鋇重量法測定重晶石中的硫
張志勇;陳述
傳統的碳酸鈉-氧化鋅半熔-硫酸鋇重量法測定重晶石中的硫,具有坩堝腐蝕小、干擾相對較少等優點,但不能完全破壞重晶石礦物的晶格結構,造成了硫的測定結果很不穩定。本文通過考察重晶石半熔分解過程中實驗條件對硫的轉化率的影響,發現重晶石分解轉化不徹底主要是由于樣品粒度和熔劑粒度過粗,故...   詳情>>
來源:《巖礦測試》 2015年第05期 作者:張志勇;陳述
5.硫酸鋇分光光度比濁法測定高硫環境樣品
傅嬌艷;丁振華
硫酸鋇分光光度比濁法是大批量測定環境樣品含量的常用方法,但影響測定結果的因素較多,如樣品量的多少、穩定劑的選擇、酸度的控制、BaCl2的形態和用量(影響沉淀的均勻度)等均可對測定結果產生影響.針對這些影響因素,本文作者優化了HNO3消化——BaSO4比濁法測定高硫樣品的實驗條件和實驗步驟,...   詳情>>
來源:《廈門大學學報(自然科學版)》 2007年第06期 作者:傅嬌艷;丁振華
6.靜態離子交換分離-硫酸鋇比濁法測定高鈰化合物中SO_4~(...
王素梅;崔愛端
將靜態離子交換技術與比濁法相結合建立了測定高鈰稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了離子交換分離條件(R-SO3H樹脂用量、萃取時間、萃取酸度)和比濁測定條件(分析波長、酸度、穩定劑用量、BaCl2濃度等)對測量結果的影響。結果表明,在H+濃度為0.18mol/LHCl介質中15g強酸性苯乙烯系陽離子交換...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2013年第05期 作者:王素梅;崔愛端
第6章 濕法消解-儀器分析方法導語

濕法消解-儀器分析方法包括電感耦合等離子體-發射光譜法(ICP-OES)、原子吸收法(AAS)、電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)和離子色譜法(IC)。

ICP-OES采用硫180.7nm譜線,應用涉及金屬、礦石/巖石、土壤、煤炭/炭素、硅酸鹽、無機化學品、固體廢物。其中,酸溶法適用于易浸溶樣品,堿熔法適合難溶樣品,微波消解使用多種復雜、難熔樣品。

AAS法無法直接測定硫元素,或利用SO42-與鉻酸鋇的定量反應,通過測定過量的鉻間接實現硫的測定;或利用硫與鋁、銦、鎳、鍺、碳形成雙原子分子的吸收性質測定硫元素。

ICP- MS是近年來發展較快的微痕量、超痕量元素及同位素分析方法,但較少有測定硫的應用。IC是一種高效、靈敏的離子分離、分析方法,尤其合適硫酸根離子的分析。

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1.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋼中硫時空白與背景
徐建平;程德翔
測定鋼中低含量硫時,空白校正一直是個難題。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定硫的檢出限可達0.02mg/L,據此計算,硫的測定下限可達0.000 5%。為實現鋼中質量分數大于0.000 5%硫的測定,進行了鋼在鹽酸、硝酸和高氯酸中的溶解試驗和ICP-AES測定鋼中硫的空白研究。發現了純試劑空白值...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2016年第11期 作者:徐建平;程德翔
2.ICP-AES法測定碳酸鹽巖中的總硫及其硫的形態
全洗強;王群英
建立了碳酸鹽巖樣品中總硫及其硫的形態的分析方法,采用分級萃取技術提取樣品中的單質硫、硫酸鹽硫和硫鐵礦硫,選擇波長182.0nm,用ICPAES測定不同形態的硫和總硫,用差減法得到有機硫。用此方法測試了國家一級標準和10個廣元地區的碳酸鹽巖樣品,結果表明,碳酸鹽巖中總硫的濃度較大,在0.05%~2.0...   詳情>>
來源:《分析試驗室》 2014年第01期 作者:全洗強;王群英
3.堿熔-ICP-OES法測定銅鉛鋅礦石中全硫含量
張哲
在儀器選定的最佳條件下,采用氫氧化鈉熔礦-ICP-OES法測定銅鉛鋅礦石中全硫含量,即氫氧化鈉與硫發生反應生成硫酸根離子,測定硫酸根離子含量,通過乘系數換算成全硫含量。該方法具有操作簡便,分析快速、準確度高、適合于批量樣品檢測等優點。而且相對標準偏差RSD低,結果令人滿意。   詳情>>
來源:《化工礦產地質》 2013年第02期 作者:張哲
4.微波消解-電感耦合等離子體-原子發射光譜法測定剩余污泥...
周文樹;房建設
采用微波消解技術,用HNO_3-HCl-HF-H_3BO_3作為消解溶液,在110~100℃下將剩余污泥樣品加熱約40min,樣品溶解后,用電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-AES)測定其中的全硫含量。方法的檢出限為0.0084μg/mL,回收率為96.9%~105.3%,精密度為0.81%~2.39%。將本方法用于污泥中全硫的日常檢測,...   詳情>>
來源:《分析儀器》 2008年第02期 作者:周文樹;房建設
5.動態反應池-電感耦合等離子體質譜法測定鋼鐵及合金中硫
于媛君;亢德華
研究了應用動態反應池-電感耦合等離子體質譜法(DRC-ICP-MS)測定鋼鐵及合金中硫含量的分析方法。針對硫易受多原子離子干擾的特點,采用四極桿質譜儀的動態反應池技術,以O2為反應氣,通過測定m/z為48的32S16 O+克服m/z為32的32S+受到的多原子離子干擾,實現了對S的定量分析。研究了儀器的最佳工作...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2011年第12期 作者:于媛君;亢德華
6.原子吸收光譜法間接測定螢石中的全硫
劉玉龍;繆德仁
基于SO42-和BaCrO4溶液反應生成BaSO4沉淀,置換出定量的CrO42-,通過原子吸收法測定Cr,建立了間接測定螢石中硫的原子吸收光譜法。方法的工作曲線范圍0.05~20μg/mL SO42-,檢出限為0.017μg/mL S,適用于硫質量分數在0.01%~3%范圍內螢石樣品的測定。   詳情>>
來源:《分析試驗室》 2009年第08期 作者:劉玉龍;繆德仁
7.微波消解-吸附柱分離-離子色譜法測定鋼樣中微量硫
蘭宇衛;陸建平
建立了用微波消解樣品,活性氧化鋁吸附柱分離,離子色譜法測定鋼中微量硫的新方法。鋼樣經過王水/HF/H2O2溶解和微波消解,樣品中的硫轉變為硫酸根離子,消解液流經吸附柱,硫酸根離子與其他金屬離子分離后,用離子色譜測定硫酸根。考查了淋洗液的組成、濃度及流速對分離和測定的影響。在實驗條件下...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2008年第01期 作者:蘭宇衛;陸建平
第7章 固體譜學分析方法導語

固體譜學分析方法屬于多元素、多通道分析方法,避免了樣品燃燒熱解或濕法分解操作,無需或需要少量的樣品準備,更加快速、高效,是未來的重要發展方向。

火花源-原子發射光譜法適合爐前現場分析,硫的測定下限可達0.001%,但需要采用基體匹配的光譜分析標準樣品/控制樣品進行標準化或校準。輝光放電-光譜法具有逐層剝離的優點,尤其適合含涂(鍍)層固體樣品的表面檢驗和深度分析。上述兩種種方法測定硫的應用主要在鋼鐵材料,鮮有涉及有色合金。

X射線熒光光譜法可用于塊狀金屬合金的實驗室定量分析或現場材質檢驗,測定硫的應用涉及鋼鐵、巖石礦物、土壤地質樣品、碳素樣品、非金屬硅酸鹽材料。

其他固體譜線分析方法還有激光誘導激發光譜、輝光放電-質譜法、激光剝蝕-電感耦合等離子-質譜法、X射線光電子能譜法。但專用于硫元素測定的研究較少。

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1.調整標準化樣品相對強度提高光電直讀光譜法測定生鐵中硫...
李剛;吳衛彥
用光電直讀光譜法測定生鐵中硫量,得到與標準化樣品的標準值相比系統偏低的結果。為解決此問題,試驗了將高、低含硫量的兩個標準化樣品所產生硫的相對譜線強度作出調整,從而消除了上述的系統誤差。測得含硫量的相對誤差,對含硫量在0.02%(質量分數)左右的生鐵試樣,可保持在±0.002%之內。   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2008年第02期 作者:李剛;吳衛彥
2.光電直讀光譜法測定高錳不銹鋼中硫量的改進
項秀智;王明生
使用Spectro Lab M8光電直讀光譜儀所提供的Fe-30不銹鋼分析程序測定高錳不銹鋼中硫量時,所得測定值均偏低。為此,改用高錳不銹鋼國家光譜標準樣品和內控樣品,重新確定了干擾元素(特別是錳)的基體校正模式及測定硫元素的回歸分析曲線。通過7個不同含錳量的不銹鋼標準樣品的分析驗證,證明采用經...   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2011年第06期 作者:項秀智;王明生
3.輝光放電原子發射光譜法快速分析生鑄鐵
張毅;鄔君飛
通過對輝光光源參數-放電電流、放電電壓、預濺射時間和分析時間對生鑄鐵標樣放電強度和穩定性影響的研究,優化光源參數,建立了輝光放電原子發射光譜法同時測定生鑄鐵中碳、硅、錳、磷、硫等12個元素的快速分析方法。分析生鑄鐵試樣時發現了不同灰口鑄鐵在碳分析結果方面存在偏差,對碳的偏差進...   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2007年第03期 作者:張毅;鄔君飛
4.激光誘導擊穿光譜法分析表面氧化鋼鐵樣品中的碳硅錳磷硫...
屈華陽;胡凈宇
利用激光誘導擊穿光譜法對中低合金鋼中的碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、銅、鋁九種元素進行了定量分析。采用鐵基體作參比、信號積分平均的數據處理方法,考察了樣品臺高度、激光聚焦位置、積分延遲時間、低壓充氬等因素對激光光譜信號的影響。通過反復試驗,確定了焦點位于樣品表面之下4mm、氬...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2012年第07期 作者:屈華陽;胡凈宇
5.冷等離子體激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法測定鋼鐵中1...
金獻忠;陳建國
采用冷等離子體模式,以57Fe為內標,建立了單點激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法(LA-ICP-MS)測定鋼鐵材料中各元素的方法。氧化鋁砂紙進行樣品表面處理會引入玷污;樣品表面粗糙度對結果影響不大;除鈦外,樣品直徑對結果影響不明顯;砷、錫的分餾因子(FI)分別為0.85和0.83,有分餾效應,其他元素的FI...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2014年第01期 作者:金獻忠;陳建國
6.X射線熒光光譜法測定鋼鐵材料中硫、磷含量
沈非;楊培全
<正>常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質元素,硫元素增加鋼鐵產生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴格,磷含量要求不大于0.020%、硫...   詳情>>
來源:《理化檢驗(化學分冊)》 2014年第01期 作者:沈非;楊培全
7.粉末壓片-X射線熒光光譜法測定地質樣品中痕量硫的礦物效...
王祎亞;詹秀春
礦物效應是影響X射線熒光光譜(XRF)分析硅酸鹽地質樣品中S元素準確度的主要因素之一。本文在前人研究基礎上,采用XRF儀器,運用粉末壓片技術制備樣品,從壓力實驗、S的靈敏度實驗和質量吸收系數對比實驗等方面對S的礦物效應進行了佐證;在此基礎上,提出分類校準方案,建立了同一類型土壤和水系沉積...   詳情>>
來源:《冶金分析》 2010年第01期 作者:王祎亞;詹秀春
8.利用X射線光電子能譜確定煤及其殘焦中硫的形態
劉艷華;車得福
利用X射線光電子能譜(XPS)技術分析了宜賓煤及其釋放出揮發分后殘焦中硫的形態,研究了煤中的硫在揮發分釋放過程中的遷移規律.結果表明:XPS能夠鑒別出宜賓煤中的硫;宜賓煤的S2p圖譜有2個需要解疊的峰,分別位于163~164eV和169~171eV之間,這主要是由煤中的硫化鐵和硫酸鹽引起的;宜賓煤中含有硫...   詳情>>
來源:《西安交通大學學報》 2004年第01期 作者:劉艷華;車得福
價格:¥23.50

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